產品名稱:二氧化硫測定裝置(葡萄酒果酒檢測方法)
規格:SP-CDZZ(SO2)
標準:符合國標,標準磨口
用途:測定葡萄酒中二氧化硫含量
組件:A:短頸球瓶 B:三通速插管 C:通氣管 D:直管冷凝管 E:彎管 F:真空蒸餾接收管 G:梨形瓶 H:氣體洗滌器 I:直角彎管(接真空泵或抽氣管)
葡萄酒中二氧化硫測定方法游離二氧化硫
(1)氧化法
1.原理:在低溫條件下,樣品中的游離二氧化硫與過氧化氫過量反應生成硫酸,再用堿標準溶液滴定生成的硫酸。由此可得到樣品中游離二氧化硫的含量。
2.試劑和材料
①過氧化氫溶液(O.3%):吸取1 mL30%月過氧化氫(開啟后存于冰箱),用水稀釋至100mL。使用當天配制。
②磷酸溶液(25%):量取295 mL85%磷酸,用水稀釋至1000 mL。
③氫氧化鈉標準滴定溶液[c (Na0H)=0.01 mal/L」 :準確吸取100 mL氫氧化鈉標準滴定溶液(同電位滴定法中標準滴定溶液),以無二氧化碳水定容至500 m。存放在橡膠塞上裝有鈉石灰管的瓶中,每周重配。
④甲基紅-次甲基藍混合指示液:按GB/T 603配制。
4.分析步驟
①按圖1所示,將二氧化硫測定裝置連接妥當,I管與真空泵(或抽氣管)相接,D管通人冷卻水。取下梨形瓶(G)和氣體洗滌器(H),在G瓶中加人20 mL過氧化氫溶液、H管中加入5 mL 過氧化氫溶液,各加3滴混合指示液后,溶液立即變為紫色,滴入氫氧化鈉標準溶液,使其顏色恰好變為橄欖綠色,然后重新安裝妥當,將A瓶浸人冰浴中。
②吸取20. 00mL樣品(液溫20C),從c管上口加入A瓶中,隨后吸取10 m磷酸溶液,亦從C管上口加人A瓶中。
③開啟真空泵 (或抽氣管) ,使抽入空氣流量1 000 mL/min---1 500 mL/min,抽氣10 min。取下G瓶,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至重現橄欖綠色即為終點,記下消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數。以水代替樣品做空白試驗,操作同上。-般情況下,H管中溶液不應變色,如果溶液變為紫色,也需用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至橄欖綠色,并將所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積與G瓶消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積相加。
5.結果計算
V一一測定樣品時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL) ;Vo一一空白試驗消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL),32--二氧化硫的摩爾質量 的數值,單位為克每 摩爾(g/mol) ;20一-吸取樣品的體積,單位為毫升(mL )。所得結果表示至整數。6.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。(2)直接碘量法
1.原理:利用碘可以與二氧化硫發生氧化還原反應的性質,測定樣品中二氧化硫的含量。2.試劑和材料
①硫酸溶液((1+3) :取1體積濃硫酸緩慢注人3體積水中。
②碘標準滴定溶液[c(1/2 I2)=0. 02 mol/L} :按GB/T 601 配制與標定,準確稀釋5倍。③淀粉指示液(10 g/L):按 GB/T 603 配制后,再加入40 g氯化鈉。3.分析步驟
吸取50.00 mL樣品(液溫20C)于250 mL碘量瓶中,加人少量碎冰塊,再加入1 mL淀粉指示液, 10mL硫酸溶液,用碘標準滴定溶液迅速滴定至淡藍色,保持30s不變即為終點,記下消耗碘標準滴定溶液的體積V。以水代替樣品,做空白試驗,操作同上。